Precipitacion, separacion y caracterizacion de cationes del grupo 1

Precipitacion, separacion y caracterizacion de cationes del grupo 1

Introducción

Se entiende como marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas practicas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que estas se verifican, y que tienen por objetivo separar de una manera sistemática los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.

Marco teórico

Análisis cualitativo: es un estudio de las vías y medios utilizados para identifica sustancias. Especialmente se refiere a la  identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias. 

Marcha analítica: En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.

Grupo I: Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I (Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro. Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

Equipos:

• ·         Matraz.
• ·         Tubo de ensayo.
• ·         Baso de precipitados.
• ·         Embudo de filtración.
• ·         Papel filtro.

·         Metodología a emplear.

En esta práctica lo que se planea hacer es determinar los cationes  posterior mente del grupo 1 en nuestra solución problema, para esto debemos seguir una marcha analítica la cual nos dice que :

En un vaso de precipitado debemos tener 25cm o bien 25mL de la solución preparada a analizar,  a la cual le debemos agregar 20% de ácido clorhídrico con un ligero exceso , posterior mente debemos agitar , si nuestra solución se forma una solución sobre saturada quiere decir que en esta encontramos la presencia de PbCl2 .

Si esta precipita en esta hay presencia de AgCl  PbCl2  Hg2 Cl2, y se debe de filtra y lavar con agua conteniendo HCl para disolver posibles BiOCl y SbOCl blancos y evitar disolución de PbCl2.

Pero si esta no precipita quiere decir que hay ausencia de Ag Pb Hg, por lo tanto procederemos a investigar el grupo 2 de cationes.

Posterior mente si precipita  se procederá a investigar el grupo 2 de cationes . a la solución filtrada se le agregaran 5mLde agua a casi hervir para disolver PbCl2. Posteriormente se podrá observar AgCl Hg Cl2 y algo de PbCl2 luego investigar el catión Pb.

A continuación les mostraremos la marcha analítica :

Resultados

*Logramos obtener Pb al poner en un tubo de ensayo algo de la fase 2 más solución de (K2CrO4) cromato de potasio en acido acético. Al visualizar el color amarillo en el tubo con las sustancias, pudimos obtener el Pb (plomo).

  

             

*También pudimos identificar el AgCl (cloruro de plata)

                             

*Por último identificamos Hg2Cl2 (cloruro de mercurio)

·         CONCLUSIONES

Por los cationes que obtuvimos al llevar acabo la marcha analítica sabemos que todos los cationes que obtuvimos son del grupo 1.

Bibliografía

·         desconocido. (2010). guía de trabajos de química analítica. universidad nacional de Catamarca : científica universitaria .

·         Durán, A. (2015). Marcha analítica. 10/11/18, de wikipesia Sitio web: https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica

Análisis elemental cualitativo

Análisis elemental cualitativo 

• Conocer las tecnicas para la determinación cualitativa de elementos químicos

• Investigar la presencia de nitrógeno, azufre y alogeno en una muestra dada Mediante el método de Lassaigne

• Que los alumnos aprendan distintos métodos de detección de cationes a través de la práctica

Marco teórico:

Análisis elemental cualitativo: se utiliza principalmente para llegar a la identificación de un compuesto desconocido, técnica que permite determinar el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica, tanto sólidas como líquidas.

Ensayo de Beilstein: La prueba de Beilstein es un método simple para determinar la presencia de un halógeno (cloro, flúor, bromo y yodo). Para esta prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen  hasta que se ponga incandescente. Después se pone en contacto rápidamente el alambre caliente con la muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama. Una llama verde demuestra la presencia de halógeno.  Los plásticos que contienen cloro como  ya se había dicho anteriormente son policlorotrifluoretileno, PVC, policloruro de vinilideno y otros, que dan positivo en el ensayo de halógeno. Si la prueba es negativa, es posible que el polímero esté compuesto solamente de carbono, hidrógeno, oxigeno o silicio.

Ácido nítrico (HNO3): El compuesto químico ácido nítrico es un líquido viscoso y corrosivo que puede ocasionar graves quemaduras en los seres vivos. Es utilizado comúnmente como un reactivo de laboratorio. Se utiliza para fabricar explosivos como la nitroglicerina y trinitrotolueno, así como fertilizantes como el nitrato de amonio.

Nitrato de plata (AgNO3): El nitrato de plata es una sal inorgánica mixta. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando está diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata.

Metodología a emplear y desarrollo.

 Metodología

·         Pesar 10g de semilla y triturarlas con ayuda del mortero

·         Poner 5g en la capsula de porcelana y llevar a ceniza en la  mufla por 1 hora a 550 grados C

·         Mientras que con los 5 restantes e realizaran 3 experimentos

Experimento 1 identificación de carbono e hidrogeno mediante la oxidación catalizada de CuO

·        

             Se pesa 1g de CuO (oxido de cobre), se colocó en  una capsula de porcelana y se calentó con ayuda del mechero.

·         Una vez frio, se pasó a un matraz, se le agregaron un poco de semillas trituradas, se tapó con un corcho que tenía un agujero

·         En otro matraz de agregó agua destilada con cloruro de calcio, se tapó con un corco con agujero y se unió con el matraz anterior con ayuda de una varilla acodada

·         Se colocó en el soporte y se calentó la muestra que contenía las semillas. se observó lo que sucedió 

Se debe de obtener un precipitado que se disuelve en medio ácido y el hidrogeno al oxidare se obtiene en gotas de agua

Experimento 2 ensayo de Beitstein

·         Se hace un anillo a un extremo del alambre de cubre

·         Se calienta con ayuda del mechero y se deja enfriar

·         una vez limpio, se sumerge  en la muestra problema (las semillas), se lleva nuevamente al mechero, si se presenta una llama verde indica presencia de halógenos

Experimento 3 identificaciones de halógenos

·         En un tubo de ensaye de agregaron 2mL de la muestra con  ácido nítrico  diluido al 10% y se llevó al mechero para que hirviera por 2 min y se dejó enfriar

·         Posteriormente e le agregaron gota de nitrato de plata al 5% y se espero a que reaccionara, si fue positiva debió de aparecer un precipitado de haluro de plata.

Cloruro de plata: en un precipitado blanco, que por acción de la luz e torna violeta oscura

Es soluble en NH4OH y se vuelve a precipitar si se le agrega ácido nítrico .

Bromuro de plata: es un precipitado amarillo crema.es parcialmente soluble en NH4OH

Yoduro de plata: es un precipitado amarillo que es insoluble en NH4OH

Resultados

Identificación de carbono por método de ignición

Reactivo	Coloración	Observaciones
Glicerina	Morado	Liquido/solido
Acido oxálico	Naranja	Solido/gas/solido
Sacarosa	Naranja	Solido/liquido
Carbonato de calcio	No presento ninguna coloración	No presento ningún cambio

Conclusiones

La práctica nos tomo un debido tiempo las primeras prácticas resultaron un tanto fáciles, uvo un reactivo que por sus componentes no reacción ante en el fuego, a demás el cobre doblado fue muy observatorio , ya que al ponerlo en contacto con el mechero se tornaba rojizo naranja y al retirarlo no se notaba la diferencia.

Hubo un reactivo que sus halógenos causaron irritación en la nariz y se evaporo muy rápidamente.

Dicha práctica fue muy provechosa y complicada nos tomo un tiempo para que resultará con el éxito debido.

Referencias bibliográficas 

*devildriver86. (2010). Análisis Elemental Cualitativo. 2018, de SCRIBD Sitio web: https://es.scribd.com/doc/38454692/Analisis-Elemental-Cualitativo

*Leticia Dolores García Rodríguez. (2012). Prácticas de laboratorio.. 2018, de Blogger Sitio web: http://letydolo.blogspot.com/2012/11/identificacion-de-introduccion-el-dia-8.html

*Wikipedia. (2016). Ácido nítrico. 2018, de Wikipedia Sitio web: https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_n%C3%ADtrico

*Wikipedia. (2013). Nitrato de plata. 2018, de Wikipedia Sitio web: https://es.wikipedia.org/wiki/Nitrato_de_plata